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Title: Avaliação do MoO3 suportado em material micro-mesoporoso na reação de transesterificação do óleo de soja.
Other Titles: Evaluación de MoO3 apoyada en material micro-mesoporoso en la reacción de transesterificación del aceite de soja.
???metadata.dc.creator???: SILVA, André Miranda da.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: BARBOSA, Bianca Viana de Sousa.
???metadata.dc.contributor.referee1???: BRITO, André Luiz Fiquene de.
???metadata.dc.contributor.referee2???: ALVES, Jose Jailson Nicácio.
???metadata.dc.contributor.referee3???: COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.
???metadata.dc.contributor.referee4???: BARROS, Sara Regina Ribeiro Carneiro de.
Keywords: Transesterificação;Transesterificación;Transesterification;Catálise heterogênea;Heterogeneous catalysis;Catálisis heterogénea;MCM-22/MCM-41;Biodiesel;Catálise homogênea;Homogeneous catalysis;Catálisis homogénea
Issue Date: 12-Aug-2019
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: SILVA, A. M. da. Avaliação do MoO3 suportado em material micro-mesoporoso na reação de transesterificação do óleo de soja. 2019. 135 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química), Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2019.
???metadata.dc.description.resumo???: A reação de transesterificação dos óleos vegetais ou das gorduras animais para produção de biodiesel vem se destacando devido ao uso obrigatório do biodiesel no óleo diesel. E na reação de transesterificação utiliza-se uma fonte de triglicerídeos, um álcool de cadeia curta e um catalisador com propriedades específicas para a reação. O desenvolvimento de catalisadores heterogêneos do tipo micro-mesoporosos, os quais possuem tanto sítios ácidos ativos quanto acessibilidade de moléculas volumosas se destaca devido a união de diferentes propriedades em um único material. A ativação catalítica desses materiais é realizada mediante a incorporação de um metal como o molibdênio que quando incorporado ao suporte confere a formação de sítios ácidos de Lewis e de Bronsted ao suporte. O objetivo desta pesquisa foi avaliar o potencial catalítico do trióxido de molibdênio suportado na estrutura micro-mesoporosa do tipo MCM-22/MCM-41 em diferentes condições reacionais da transesterificação do óleo de soja para produção de biodiesel. A zeólita MCM-22 foi obtida pelo método hidrotérmico estático; o suporte MCM-22/MCM-41 foi sintetizado pelo método de semente, adicionando diferentes percentuais de MCM-22 ao gel de síntese da MCM-41; a incorporação do MoO3 ao suporte foi realizada por impregnação de saturação de poros e a reação de transesterificação foi realizada em um reator de batelada. As variáveis reacionais foram avaliadas em relação ao percentual de ésteres convertidos mediante um planejamento fatorial do tipo 23 + 3PtCt e os produtos transesterificados foram caracterizados por densidade, viscosidade e índice de acidez. Nos difratogramas foram identificados a estrutura da zeólita MCM-22, do material micro-mesoporoso MCM-22/MCM-41 e os picos referentes ao MoO3. A partir dos termogramas, a temperatura de ativação por calcinação do suporte e do MoO3 foi de 550 oC. Nas micrografias foram encontradas partículas esféricas envolvidas por aglomerados de partículas que representam tanto a fase microporosa quanto a fase mesoporosa dos materiais micro-mesoporosos, e hastes compridas referente ao MoO3. De acordo com as propriedades texturais obtidas pelo método de BET a redução dos parâmetros mediante a incorporação do MoO3. A partir do planejamento fatorial verificou-se que a reação utilizando o catalisador com 15% de MoO3, temperatura de 150 °C e 3h de reação, converteu 100% dos triglicerídeos presentes no óleo de soja em ésteres metílicos o que especifica o óleo obtido em biodiesel de acordo com a norma estabelecida pela resolução dada pela ANP N° 45 de 25/08/2014. Em relação as caracterizações que especificam o óleo transesterificado como biodiesel, foi observado que a densidade, viscosidade e índice de acidez tenderam a ficar dentro dos parâmetros estabelecidos pela resolução conforme o percentual de ésteres convertidos. De acordo com o tratamento estatístico nos resultados obtidos confirmou-se que as variáveis reacionais e os efeitos entre elas foram significativos no fator resposta (% de ésteres metílicos), sendo o fator tempo o que mais influência na variável resposta.
Abstract: The transesterification reaction of vegetable oils or animal fats for the biodiesel production has been highlighted because of the obligatory use of the biodiesel in diesel oil. And in the transesterification reaction a source of triglycerides, a short-chain alcohol and a catalyst with specific properties for the reaction are used. The development of heterogeneous micro-mesoporous type catalysts, which have both active acid sites and volumetric molecule accessibility stands out due to the union of different properties in a single material. The catalytic activation of those materials is performed through the metal incorporation on the hybrid structure, the molybdenum, for example, confers the formation of the acid sites of Lewis and Bronsted to the support. The objective of this research had been evaluated the molybdenum trioxide supported in the structure of MCM-22/MCM-41 micro-mesoporous material, in different conditions of soybean oil transesterification reaction for biodiesel production. The zeolite MCM-22 was obtained by the static hydrothermal method; the support MCM-22/MCM-41 was synthesized by the seed method, adding different percentages of MCM-22 to the MCM-41 synthesis gel; the MoO3 incorporation through impregnation by pore saturation and the transesterification reaction was performed in a batch reactor. The reactional variables were evaluated in relation to the percentage of esters converted by a factorial design of the type 2³ + 3PtCt and the transesterified products were characterized by density, viscosity and acidity level. In the diffractograms were identified the MCM-22 zeolite structure, the micro-mesoporous material MCM-22/MCM-41 and the peaks to MoO3. In the thermograms, the temperature of activation by calcination of the support and MoO3 was 550 °C. In the micrographs were found spherical particles involved by agglomerates of particles representing both the microporous phase and the mesoporous phase of the micro-mesoporous materials, and long stems relative to MoO3. According to the textural properties obtained by the BET method, a reduction of the parameters was observed by MoO3 incorporation. From the factorial design it was verified that the reaction using the catalyst with 15% of MoO3, temperature of 150 ° C and 3h of reaction, converted 100% of the triglycerides present in soybean oil to methyl esters, which specifies the oil obtained in biodiesel in accordance with the norm established by ANP Resolution No 45 of 8/25/2014. In relation to the characterizations that specify the transesterified oil as biodiesel, it was observed that the density, viscosity and acidity index tended to be within the parameters established by the resolution according to the percentage of converted esters. According to the statistical treatment in the obtained results it was confirmed that the reactional variables and the effects between them were significant in the response factor (% of methyl esters), being the time factor the one that more influence in the response variable.
Keywords: Transesterificação
Transesterificación
Transesterification
Catálise heterogênea
Heterogeneous catalysis
Catálisis heterogénea
MCM-22/MCM-41
Biodiesel
Catálise homogênea
Homogeneous catalysis
Catálisis homogénea
???metadata.dc.subject.cnpq???: Cinética Química e Catálise
Fisico-Química
Química
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/12620
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