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Title: Cinética de cura de blendas epóxi/PCL.
Other Titles: EPOXY/PCL Blend Curing Kinetics
???metadata.dc.creator???: BARROS, Janetty Jany Pereira.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: WELLEN, Renate Maria Ramos.
???metadata.dc.contributor.advisor2???: FOOK, Marcus Vinícius Lia.
???metadata.dc.contributor.referee1???: SILVA, Suédina Maria de Lima.
???metadata.dc.contributor.referee2???: CUNHA, Carlos Thiago Candido.
Keywords: Epóxi;PCL;Cinética de Cura;Cure Kinetics;Cinética de Curado;Modelos Isoconversional;Modelos Isoconversales;Isoconversional Models;Trabalhabilidade;Workability;Viabilidad;Estrutura Química;Chemical Structure
Issue Date: 14-Aug-2020
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: BARROS, J. J. P. Cinética de cura de blendas epóxi/PCL. 2020. 137 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais), Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2020.
???metadata.dc.description.resumo???: Visando produzir termofixo trabalhável a Poli(ε-caprolactona) (PCL) foi adicionada nas concentrações de 10, 20 e 30 partes por cem (pcr) ao composto epóxi à base de diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA), anidrido metil tetra-hidroftálico (MTHPA) e 2,4,6- tris (dimetilaminometil) fenol (DEH35), na proporção de 100/87/5. Análises de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia ótica (MO) foram realizadas para obter evidências de interações químicas, cinética de cura e separação de fases. A partir dos espectros de FTIR, pode-se considerar miscibilidade parcial entre epóxi e PCL, principalmente devido a ligações de hidrogênio entre a carbonila (C=O) da PCL e a hidroxila (OH) do epóxi, todavia ao atingir o limite de solubilidade do epóxi, a PCL segrega formando uma estrutura com fases separadas, que pode ocorrer através dos mecanismos de decomposição espinodal (SD) e ou nucleação e crescimento (NG), os quais dependem da temperatura e concentração, conforme ilustrado em imagens de MO. Estudo da cinética de cura por DSC indicou diminuição da densidade de reticulação com adição de PCL, e menor Tg relacionada ao epóxi puro. Os modelos isoconversionais de Ozawa, Kissinger, Friedman; Friedman autocatalítico e Málek foram utilizados para avaliar a cinética de cura. Ozawa e Kissinger apresentaram maior desvio, provavelmente devido à energia de ativação (𝐸𝑎) ser considerada invariável; os modelos de Friedman e Málek, forneceram melhores ajustes de dados. Pressupõe-se que as blendas Epóxi+PCL apresentem microestrutura espaçada, composta por reticulações físicas (ligações de hidrogênio) e químicas (ligações covalentes), promovendo caráter trabalhável. Os resultados reportados neste trabalho fornecem ferramentas de manipulação dos processos químicos, energéticos e morfológicos.
Abstract: In order to produce workable thermosets, Poly (ε-caprolactone) (PCL) was added at 10, 20 and 30 parts per hundred (phr) to epoxy compound based on diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA), methyl tetrahydrophthalic anhydride (MTHPA) and 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol (DEH35) at 100/87/5 (phr). Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and optical microscopy (OM) experiments were performed seeking evidencing chemical interactions, cure kinetics and phase separation. From FTIR spectra, partial miscibility between epoxy and PCL can be assumed, mainly due to hydrogen bonds between PCL carbonyl (C=O) and epoxy hydroxyl (OH), nevertheless, reaching the epoxy solubility limit the PCL secretes producing separated phases, which may take place through spinodal decomposition (SD) and/or nucleation and growth (NG), which depend on the temperature and concentration, as verified in MO images. Investigations of the curing kinetics indicated decrease in the crosslink density and lower Tg in epoxy/PCL compounds. The isoconversional Ozawa, Kissinger and Friedman; autocatalytic Friedman and Málek models were used during the curing modelling. Ozawa and Kissinger showed greater deviation, probably due to the activation energy (Ea) being considered invariable, the Friedman and Málek models provided better data adjustments. Epoxy/PCL compounds are supposed to have a spaced microstructure, composed of physical (hydrogen bonding) and chemical (covalent bonding) crosslinking affording the workable character. Reported results in this work provide tools for manipulating chemical, energetic and morphological processes.
Keywords: Epóxi
PCL
Cinética de Cura
Cure Kinetics
Cinética de Curado
Modelos Isoconversional
Modelos Isoconversales
Isoconversional Models
Trabalhabilidade
Workability
Viabilidad
Estrutura Química
Chemical Structure
???metadata.dc.subject.cnpq???: Engenharia de Materiais e Metalúrgica
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/14797
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