Please use this identifier to cite or link to this item: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/16110
Title: Avaliação do desempenho e reuso do catalisador nanomagnético Ni0,5Zn0,5Fe2O4 na produção de biodiesel.
Other Titles: Performance evaluation and reuse of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 nanomagnetic catalyst in biodiesel production.
???metadata.dc.creator???: DANTAS, Joelda.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.
???metadata.dc.contributor.referee1???: FREITAS, Normanda Lino de.
???metadata.dc.contributor.referee2???: FERNANDES, Pollyana Caetano Ribeiro.
???metadata.dc.contributor.referee3???: VIEIRA, Lucianna da Gama Fernandes.
???metadata.dc.contributor.referee4???: MACHADO, Lucius Vinicius Rocha.
Keywords: Reação de Combustão;Nanocatalisadores;Magnetismo;Biodiesel;Reutilização;Catalizador;Combustion Reaction;Nanocatalysts;Magnetism;Reuse;Catalyst
Issue Date: 29-Aug-2016
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: DANTAS, Joelda. Avaliação do desempenho e reuso do catalisador nanomagnético Ni0,5Zn0,5Fe2O4 na produção de biodiesel. 2016. 189 f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2016.
???metadata.dc.description.resumo???: Mundialmente, muta atenção tem sido focada na utilização da biomassa vegetal para a produção dos chamados “materiais de engenharia”. Dentre a variedade de produtos,o biodiesel ocupa uma posição de destaque, não só em termos de quantidade produzida no mundo, mas também devido suas características relacionadas a energia limpa, porque reúne características singulares como renovabilidade, biodegradabilidade e benefício ambiental. Muitas pesquisas são realizadas para produzir materiais avançados que incrementem o processo de produção do biodiesel,por exemplo, catalisadores que exibam conjuntamente alta atividade, seletividade,resistência, filtrabilidade, regenerabilidade para reutilização, e, por conseguinte, minimizem os custos globais de obtenção do biodiesel. Este trabalho se propõe a sintetizar por reação de combustão, em escala piloto, nanocatalisadores magnéticos de Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e avaliar seu desempenho em reações de (trans)esterificação para obtenção de biodiesel. Os nanocatalisadores foram sintetizados em diferentes recipientes com capacidade de produção de 10, 100 e 200 g/produto por batelada. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura de combustão e o tempo de chama das reações, e os produtos das reações foram caracterizados por DRX, EDX, FTIR, BET, MEV, MET, TG, DG, DE, TPD e medidas magnéticas. Os testes catalíticos de bancada foram conduzidos em temperaturas de 160 e 180 ºC, com razões molares óleo/álcool de 1:9, 1:12 e 1:15, utilizando 4, 2 e 3% de nanocatalisador, durante 2 e 1 h. Os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa, viscosidade cinemática, densidade, índice de acidez e iodo. As análises dos resultados revelaram que os três nanocatalisadores apresentaram a formação da fase majoritária da ferritaNi-Zn e discretos traços de fases segregadas de ZnO e Fe2O3, quantificadas mediante refinamento por Rietveld. As composições químicas dos óxidos presentes foram de acordo com a estequiometria prevista, apresentaram bandas características do tipo espinélio inverso e morfologias constituídas de aglomerados na forma de blocos irregulares. Os valores de área superficial entre 51 e 65 m2 /g, com classificação dos poros na faixa mesoporosa. Apresentaram característica de material magnético mole, com valores de magnetização de saturação de aproximadamente 20 a 37 emu/g, ótima estabilidade térmica e presença de sítios ácidos. Os três nanocatalisadores foram ativos para as reações de transesterificação e esterificação do óleo de soja, com especial destaque para as reações de esterificação, cujos valores de conversão em biodiesel variaram de 96,7 a 98,59% para rota etílica e de 97,5 a 99,54% para a metílica, ambos acima do valor mínimo exigido por lei vigente. O nanocatalisador produzido na maior escala foi recuperado por meio de um campo magnético externo (ímã), e reutilizado três vezes sem que houvesse perda significativa da atividade catalítica, com conversão média em biodiesel de 98,95±0,44%. Portanto, dos resultados obtidos, valida-se a ferrita Ni0,5Zn0,5Fe2O4, produzida com o diferencial da produção em escala piloto, como potencial nanocatalisador heterogêneo magnético e ambientalmente benéfico, para produção de biodiesel.
Abstract: Worldwide, much attention has been focused on the use of biomass for the production of so-called "engineering materials". Among the variety of products, biodiesel occupies a prominent position, not only in terms of quantity produced worldwide, but also because of its features related to clean energy because combines unique features such as renewability, biodegradability and environmental benefit. Many researches are conducted to produce advanced materials that increase the biodiesel production process, for example, catalysts that exhibit jointly high activity, selectivity, strength, filterability, regeneratable for reuse, and therefore minimize overall costs of obtaining biodiesel. This work aims to synthesize by combustion reaction, in pilot scale, magnetic nanocatalysts of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 and evaluate their performance in esterification and transesterification reactions to obtain biodiesel. The nanocatalysts were synthesized in production scale with capacity of 10, 100 and 200 g/output per batch. During the synthesis were measured combustion temperature and time flame reactions, and the products of the reactions were characterized by XRD, EDX, FTIR, BET, SEM, TEM, TG, GD, ED, TPD and magnetic measurements. The bench catalytic tests were performed at temperatures of 160 to 180 °C with molar ratios of oil/ethanol of 1:9, 1:12, 1:15, using 4, 2, and 3% of nanocatalyst, during 2 and 1 h. The reaction products were characterized by gas chromatography, kinematic viscosity, density, and acid and iodine values. Analysis of the results revealed that the three nanocatalysts showed the formation of the major phase of the Ni-Zn ferrite and discrete traces of the segregated phases ZnO and Fe2O3, quantified by Rietveld refinement. The chemical compositions of the present oxides were according to the stoichiometry expected, showed characteristic bands of the inverse spinel type and morphologies formed by agglomerates in the form of irregular blocks. The surface area values between 51 and 65 m2 /g, with the classification of pores in the mesoporous range. They showed characteristic of soft magnetic material, with saturation magnetization values of approximately 20 to 37 emu/g, excellent thermal stability and the presence of acid sites. The three nanocatalysts were active for esterification and transesterification reactions of the soybean oil, with special emphasis on the esterification reactions, whose biodiesel conversion values ranged from 96.7 to 98.59% to the ethyl route and from 97.5 to 99.54% to the methyl route, both above the minimum value required by the applicable law. The nanocatalyst produced in larger scale was recovered by means an external magnetic field (magnet), and reused three times without significant loss of the catalytic activity, with an average conversion into biodiesel of 98.95 ± 0.44%. Therefore, among the obtained results, validates the Ni0,5Zn0,5Fe2O4 ferrite with the differential of the pilot scale production, as potential heterogeneous magnetic nanocatalyst, and environmentally beneficial for biodiesel production.
Keywords: Reação de Combustão
Nanocatalisadores
Magnetismo
Biodiesel
Reutilização
Catalizador
Combustion Reaction
Nanocatalysts
Magnetism
Reuse
Catalyst
???metadata.dc.subject.cnpq???: Ciência e Engenharia de Materiais
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/16110
Appears in Collections:Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais.

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
JOELDA DANTAS - TESE (PPG-CEMat) .2016.pdf4.18 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.