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Title: Preparação e aplicação dos catalisadores (8%MoO3/VD, 8% MoO3/NaMOR e 8% MoO3/HMOR) na reação de transesterificação metílica do óleo de soja para produção de biodiesel.
Other Titles: Preparation and application of the catalysts (8% MoO3 / VD, 8% MoO3 / NaMOR and 8% MoO3 / HMOR) in the reaction of methyl transesterification of soybean oil for biodiesel production.
???metadata.dc.creator???: LIMA, Erivaldo Genuíno.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: RODRIGUES, Meiry Glaúcia Freire.
???metadata.dc.contributor.advisor2???: BARBOSA, Antonielly dos Santos.
???metadata.dc.contributor.referee1???: VASCONCELOS, Luiz Gonzaga Sales.
???metadata.dc.contributor.referee2???: SILVA JUNIOR, Heleno Bispo da.
???metadata.dc.contributor.referee3???: CLERICUZI, Genaro Zenaide.
???metadata.dc.contributor.referee4???: SILVA, Sidinei Kleber da.
Keywords: Argila;Mordenita;Biodiesel;Molibdênio;Termogravimetria;Clay;Mordenite;Molybdenum
Issue Date: 6-Mar-2017
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: LIMA, E. G. Preparação e aplicação dos catalisadores (8%MoO3/VD, 8% MoO3/NaMOR e 8% MoO3/HMOR) na reação de transesterificação metílica do óleo de soja para produção de biodiesel. 2017. 125 f. (Tese de Doutorado) – Programa de Pósgraduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2017.
???metadata.dc.description.resumo???: O trabalho teve como objetivo preparar um grupo de catalisadores heterogêneos e avaliá-los na reação de transesterificação do óleo de soja com metanol para produzir biodiesel. O método hidrotérmico em condições estáticas foi utilizado para sintetizar a zeólita mordenita sódica com composição molar 6Na2O: Al2O3: 30SiO2: 780H2O. A deposição do óxido de molibdênio foi realizada pelo método de impregnação por via úmida. Os catalisadores (VD, 8%MoO3/VD, NaMOR, 8%MoO3/NaMOR, HMOR e 8%MoO3/HMOR) foram caracterizados por DRX, FRX-ED, MEV, Adsorção física de N2, FTIR e TPD-NH3. A reação de transesterificação do óleo de soja foi conduzida em reator batelada sem agitação, durante tempos diferentes de reação (1, 2, 3, 4, 6, 12 e 24 horas) a 200°C, utilizando uma relação soja/metanol de 1:12 e 5% de catalisador. O biodiesel foi caracterizado a partir da viscosidade cinemática, análise termogravimétrica, massa específica e índice de acidez. Os êxitos das sínteses das zeólitas mordenitas (NaMOR e HMOR) foram evidenciados pelas técnicas de DRX, FRX-ED e adsorção física de N2. Os padrões de difração de raios X da argila verde dura (VD) apresentaram picos característicos da estrutura que pertence ao grupo das esmectitas. Observou-se que a adição do molibidênio às amostras (NaMOR e HMOR) promove a redução na área superficial específica. Pela análise de Dessorção termoprogramada de NH3 os catalisadores apresentaram caracteristicas ácidas distintas, no caso dos catalisadores VD e 8%MoO3/VD apresentaram maior concentração de sítios ácidos fortes e uma pequena quantidade de sítios ácidos fracos, os catalisadores NaMOR e MoO3/NaMOR exibiram sítios de natureza fracos e médios e nos catalisados HMOR e MoO3/HMOR apresentaram picos em duas faixas de temperaturas com sítios ácidos fracos e fortes, podendo ser característicos de Brönsted e/ou Lewis. Os valores de viscosidade cinemática que mais se aproximaram da faixa exigida pela norma 45/2014 da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), foram com os tempos reacionais de 12 e 24 horas e catalisadores (8%MoO3/VD, 8%MoO3/NaMOR e 8%MoO3/HMOR). Na análise termogravimétrica dos biodieseis produzidos com 12 e 24 horas de reação, constatou-se a presença de duas regiões de perdas de massa, referente à volatilização dos ésteres metílicos e triglicerídeos não convertidos. Nos testes de massa específica e índice de acidez somente os catalisadores (8%MoO3/VD, 8%MoO3/NaMOR e 8%MoO3/HMOR) atenderam as especificações exigidas pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP).
Abstract: The objective of the work was to prepare a group of heterogeneous catalysts and to evaluate them in the reaction of transesterification of soybean oil with methanol to produce biodiesel. The hydrothermal method under static conditions was used to synthesize the sodium mordenite zeolite with molar composition 6Na2O: Al2O3: 30SiO2: 780H2O. The deposition of molybdenum oxide was carried out by the wet impregnation method. The catalysts (VD, 8% MoO3/VD, NaMOR, 8% MoO3/NaMOR, HMOR and 8% MoO3/HMOR) were characterized by DRX, FRX-ED, SEM, physical adsorption of N2, FTIR and TPD-NH3. The transesterification reaction of the soybean oil was conducted in a batch reactor without stirring during different reaction times (1, 2, 3, 4, 6, 12 and 24 hours) at 200 °C using a soy/methanol ratio of 1:12 and 5% catalyst. Biodiesel was characterized by kinematic viscosity, thermogravimetric analysis, specific mass and acidity index. The successes of the mordenite zeolite syntheses (NaMOR and HMOR) were evidenced by the XRD, FRX-ED and N2 physical adsorption techniques. The X-ray diffraction patterns of the hard green clay (VD) showed characteristic peaks of the structure that belong to the group of smectites. It was observed that the addition of molybdenum to the samples (NaMor and HMOR) promotes the reduction in the specific surface area. In the case of the catalysts VD and 8% MoO3/VD presented higher concentration of strong acid sites and a small amount of weak acidic sites, the NaMOR and MoO3/NaMOR catalysts exhibited nature And weak and medium sites and HMOR and MoO3/HMOR catalysts showed peaks at two temperature ranges with weak and strong acid sites, which may be characteristic of Brönsted and / or Lewis. The kinematic viscosity values that most approached the range required by the 45/2014 standard of the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP) were with reaction times of 12 and 24 hours and catalysts (8% MoO3/VD, 8% MoO3/NaMOR and 8% MoO3/HMOR). In the thermogravimetric analysis of the biodiesel produced with 12 and 24 hours of reaction, it was verified the presence of two regions of mass loss, related to the volatilization of the methyl esters and unconverted triglycerides. In the tests of specific mass and acidity index only the catalysts (8% MoO3/VD, 8% MoO3/ NaMOR and 8% MoO3/HMOR) met the specifications required by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP).
Keywords: Argila
Mordenita
Biodiesel
Molibdênio
Termogravimetria
Clay
Mordenite
Molybdenum
???metadata.dc.subject.cnpq???: Engenharia Química
Ciências
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/329
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