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Title: Avaliação do tipo de combustível na síntese por reação de combustão na obtenção de fosfatos de cálcio.
Other Titles: Assessment of the type of fuel in synthesis by combustion reaction in obtaining calcium phosphates.
Evaluación del tipo de combustible en síntesis por reacción de combustión. en la obtención de fosfatos de calcio.
???metadata.dc.creator???: LEITE, Raquel Barreto.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.
???metadata.dc.contributor.referee1???: LIRA, Helio de Lucena.
???metadata.dc.contributor.referee2???: ARAUJO, Pascally Maria Aparecida Guerra de.
Keywords: Fosfatos de cálcio;Reação de combustão;Combustíveis;Hidroxiapatita;Beta fosfato tricálcio;Calcium phosphates;Combustion reaction;Fuels;Hydroxyapatite;Beta tricalcium phosphate;Reacción de combustión;Combustibles;Fosfato tricálcico beta
Issue Date: 18-Feb-2019
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: LEITE, Raquel Barreto. Avaliação do tipo de combustível na síntese por reação de combustão na obtenção de fosfatos de cálcio. 2019. 109 fl. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2019. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/35699
???metadata.dc.description.resumo???: Esta pesquisa propôs avaliar a influência do tipo de combustível na síntese por reação de combustão nas temperaturas 500 e 800 oC, visando obter fosfatos de cálcio para aplicações biomédicas. Os combustíveis utilizados foram: glicina, ureia, ácido cítrico, anilina e carbohidrazida. As quantidades totais de reagentes oxidantes e redutores foram calculadas de acordo com a teoria dos propelentes e explosivos. As amostras foram obtidas pelo processo de síntese por reação de combustão em solução, nas temperaturas 500 e 800 °C. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura e o tempo de combustão, e os produtos das reações foram caracterizados por difração de raios X com quantificação das fases mediante o refinamento de Rietveld, densidade, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, analise textural, microscopia eletrônica de varredura e distribuição granulométrica. Os valores de densidade experimental foram equivalentes aos dados teóricos de acordo com os padrões difratométricos do Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). Diante dos resultados obtidos, observou-se que, foi possível sintetizar com sucesso fosfatos de cálcio nanocristalinos, por meio da reação de combustão nas temperaturas de síntese de 500 e 800 oC utilizando-se diferentes combustíveis. Com exceção do combustível glicina, todas as amostras em estudo apresentaram fase majoritária de hidroxiapatita associada a uma segunda fase cristalina, o fosfato tricálcio (ȕ-TCP). As amostras obtidas com glicina apresentaram uma terceira fase, conhecida por fosfato dicálcio anidro ou monetita (DCPA). O aumento da temperatura favoreceu o aumento do tamanho de partícula e como consequência diminuição da área superficial para os pós obtidos com ácido cítrico e anilina. Por outro lado, os combustíveis carbohidrazida, glicina e ureia apresentaram maior porosidade, decorrente da grande quantidade de gases liberados, e por esta razão maiores valores de área superficial. Todas as amostras apresentaram uma morfologia fina formada por aglomerados na forma de novelos, típica de amostras de fosfatos de cálcio sem sofrer calcinação, apresentando distribuição estreita, simétrica e monomodal. Portanto, os resultados validam a eficácia da síntese por reação de combustão para a obtenção de fosfatos de cálcio, em especial hidroxiapatita e ȕ-TCP, para aplicações como biomateriais. Diante do exposto, a amostra com maior quantidade de hidroxiapatita foi An800 obtida com o combustível anilina na temperatura de 800 °C.
Abstract: This research proposed to evaluate the influence of the fuel type on the synthesis by combustion reaction at the temperatures 500 and 800 oC, aiming at obtaining calcium phosphates for biomedical applications. The fuels used were: glycine, urea, citric acid, aniline and carbohydrazide. The amounts of oxidizing and reducing reactants were calculated according to the theory of propellants and explosives. The samples were obtained by the process of synthesis by combustion reaction in solution, at temperatures of 500 and 800 ° C. During the syntheses the temperature and the combustion time were measured, and the products of the reactions were characterized by X-ray diffraction with phase quantification through Rietveld's refinement, density, Fourier transform infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy and particle size distribution. The experimental density values were equivalent to the theoretical data according to the diffractometric standards of the Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). In view of the obtained results, it was possible to synthesize nanocrystalline calcium phosphates successfully, through the combustion reaction at the synthesis temperatures of 500 and 800 oC using different fuels. With the exception of glycine fuel, all the samples under study presented the majority phase of the hydroxyapatite associated with a second crystalline phase, the tricalcium phosphate (ȕ-TCP). The samples obtained with glycine presented a third phase, known as anhydrous dicalcium phosphate or monetite (DCPA). The increase in temperature favored the increase of the particle size and consequently decrease of the surface area for the powders obtained with citric acid and aniline. On the other hand, the carbohydrazide, glycine and urea fuels presented higher porosity, due to the large amount of gases released, and for this reason higher surface area values. The samples presented a finer morphology formed by agglomerates in the form of skeins, typical of samples of calcium phosphates without calcination, presenting a narrow, symmetrical and monomodal distribution. Therefore, the results validate the efficacy of the synthesis by combustion reaction to obtain calcium phosphates, especially hydroxyapatite and ȕ- TCP, for applications such as biomaterials. Considering the above, the sample with the highest amount of hydroxyapatite was An800 obtained with the aniline fuel at a temperature of 800 ° C.
???metadata.dc.description.resumen???: Esta investigación se propuso evaluar la influencia del tipo de combustible en la síntesis por reacción de combustión a temperaturas de 500 y 800 oC, con el objetivo de obtener fosfatos de calcio para aplicaciones biomédicas. Los combustibles utilizados fueron: glicina, urea, ácido cítrico, anilina y carbohidrazida. Las cantidades totales de reactivos oxidantes. y los reductores se calcularon según la teoría de propulsores y explosivos. Las muestras fueron obtenidas mediante el proceso de síntesis por reacción de combustión en solución, a temperaturas de 500 y 800 °C. Durante las síntesis, el temperatura y tiempo de combustión, y los productos de reacción fueron caracterizado por difracción de rayos X con cuantificación de fase utilizando Refinamiento de Rietveld, densidad, espectroscopia infrarroja. Transformada de Fourier, análisis textural, microscopía electrónica de barrido y distribución de tamaño de partícula. Los valores de densidad experimentales fueron equivalente a datos teóricos según los estándares difractométricos del Base de datos de estructuras cristalinas inorgánicas (ICSD). Dados los resultados obtenidos, Se observó que era posible sintetizar con éxito fosfatos de calcio. nanocristalino, a través de la reacción de combustión a las temperaturas de síntesis de 500 y 800 oC utilizando diferentes combustibles. A excepción del combustible glicina, todas las muestras en estudio presentaron una fase mayoritaria de hidroxiapatita asociado a una segunda fase cristalina, el fosfato tricálcico (ȕ-TCP). Las muestras obtenidos con glicina presentaron una tercera fase, conocida como fosfato dicálcico anhidro o monetita (DCPA). El aumento de la temperatura favoreció el aumento de tamaño de partícula y como consecuencia disminución en el área de superficie para polvos obtenidos con ácido cítrico y anilina. Por otra parte, los combustibles carbohidrazida, glicina y urea presentaron mayor porosidad, debido a la gran cantidad de gases liberados, y por ello mayores valores de área superficial. Todas las muestras presentaron una fina morfología formada por aglomerados en forma de bolas, típicos de muestras de fosfatos cálcicos sin sufren calcinación, presentando una distribución estrecha, simétrica y monomodal. Por lo tanto, los resultados validan la efectividad de la síntesis de la reacción de combustión para obtención de fosfatos cálcicos, especialmente hidroxiapatita y ȕ-TCP, para Aplicaciones como biomateriales. En vista de lo anterior, la muestra con mayor cantidad de hidroxiapatita se obtuvo An800 con combustible de anilina a una temperatura de 800 °C.
Keywords: Fosfatos de cálcio
Reação de combustão
Combustíveis
Hidroxiapatita
Beta fosfato tricálcio
Calcium phosphates
Combustion reaction
Fuels
Hydroxyapatite
Beta tricalcium phosphate
Reacción de combustión
Combustibles
Fosfato tricálcico beta
???metadata.dc.subject.cnpq???: Engenharia de materiais
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/35699
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