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http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/36247
Title: | Avaliação do catalisador SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41destinado a reação de transesterificação do óleo de soja. |
Other Titles: | Evaluation of the SO4
2-/ZrO2/Mo-MCM-41 catalyst meant
the transesterification reaction of soybean oil. Evaluación del catalizador SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41 destinado a la reacción transesterificación del aceite de soja. |
???metadata.dc.creator???: | PEREIRA, Helder de Lucena. |
???metadata.dc.contributor.advisor1???: | PEREIRA, Carlos Eduardo. |
???metadata.dc.contributor.advisor2???: | BARBOSA, Bianca Viana de Sousa. |
???metadata.dc.contributor.referee1???: | SILVA, Andre Miranda da. |
???metadata.dc.contributor.referee2???: | SILVA JUNIOR, Heleno Bispo da. |
???metadata.dc.contributor.referee3???: | SILVA, Maristela Alves da. |
Keywords: | Biodiesel;MCM-41;Molibdênio;Zircônia sulfatada;Catálise heterogênea;Molybdenum;Sulfated zirconia;Heterogeneous catalysis;Biodiésel;Molibdeno;Zirconio Sulfatado;Catálisis heterogénea |
Issue Date: | 31-Aug-2023 |
Publisher: | Universidade Federal de Campina Grande |
Citation: | PEREIRA, Helder de Lucena. Avaliação do catalisador SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41destinado a reação de transesterificação do óleo de soja. 2023. 86 fl. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2023. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/36247 |
???metadata.dc.description.resumo???: | O biodiesel é produzido a partir de matérias-primas naturais e renováveis, como óleos vegetais ou residuais, suas propriedades são semelhantes ao diesel de origem fóssil, o que o torna uma fonte promissora de energia alternativa. O processo de obtenção do biodiesel trata-se da reação entre um óleo vegetal com um álcool de cadeia curta na presença de um catalisador, denominado de transesterificação. As condições de reação e etapas posteriores de separação dependem da natureza do catalisador utilizado. Os catalisadores sólidos têm sido estudados pela comunidade científica em virtude da sua possibilidade de reutilização e facilidade de separação. A peneira molecular MCM-41 apresenta grande área de superfície, tamanho de poros ajustável que garantem que as moléculas de triglicerídeos difundam nos mesoporos. Além disso, a incorporação de heteroátomos melhora as propriedades ácidas e características texturais, e consequentemente, sua atividade catalítica. Dentre os metais e grupos funcionais que apresentam propriedades catalíticas importantes, tem-se o molibdênio (Mo), a zircônia (ZrO2) e os grupos sulfato (SO4-2) como fases ativas que potencializam a produção de biodiesel. O trabalho teve por objetivo desenvolver um catalisador sólido modificado por Mo, ZrO2 e SO4-2 para a transesterificação do óleo de soja por rota metílica. Para isto, o molibdênio foi incorporado à estrutura da MCM-41 durante o processo de síntese com a razão molar Si/Mo de 20. Posteriormente, 20 % de zircônia foi impregnada por saturação do volume de poros (impregnação por via seca) ao catalisador. E por último, o catalisador foi submetido ao processo de sulfatação. Utilizou-se como ferramenta de avaliação um planejamento experimental 2² + 3 PtCt, onde as variáveis independentes foram tempo de reação e razão óleo:álcool, e a variável dependente foi o rendimento de ésteres metílicos. A partir da análise de difração de raios X e dos parâmetros cristalográficos obtidos, observou-se que o catalisador Mo-MCM-41 apresentou características semelhantes à MCM-41. O processo de impregnação do ZrO2 e de sulfatação do catalisador favoreceram a fase monoclínica da zircônia, e também não comprometeram a estrutura. Os espectros IFTR mostraram as vibrações associadas ao molibdênio, à zircônia e ao sulfato. Os perfis de adsorção/dessorção dos catalisadores Mo- MCM-41, ZrO2/Mo-MCM-41 e SO4-2/ZrO2/Mo-MCM-41 mostraram-se semelhantes às isotermas do tipo IV, característica de sólidos porosos. A área de superfície específica reduziu com a dispersão dos metais e grupos sulfato à estrutura. O catalisador ZSMM apresentou sítios ácidos fracos, moderados e fortes. A análise estatística dos dados mostrou que o modelo e os níveis experimentais adotados não detectaram a significância das variáveis em estudo para os limites estabelecidos. O maior rendimento de biodiesel obtido foi de 75,51 %, nas condições reacionais: tempo de reação de 4 h, razão óleo:álcool de 1:25, temperatura de 150 ºC e 3 % de catalisador no meio reacional. |
Abstract: | Biodiesel is produced from natural and renewable raw materials, such as vegetable or waste oils; its properties are similar to those of fossil diesel, making it a promising source of alternative energy. The biodiesel production process involves the reaction between a vegetable oil and a short-chain alcohol in the presence of a catalyst, known as transesterification. The reaction conditions and subsequent separation steps depend on the nature of the catalyst used. Solid catalysts have been studied by the scientific community due to their potential for reuse and ease of separation. The MCM-41 molecular sieve has a large surface area and adjustable pore size, ensuring that triglyceride molecules diffuse into the mesopores. Additionally, the incorporation of heteroatoms improves acidic properties and textural characteristics, and consequently, its catalytic activity. Among the metals and functional groups with important catalytic properties, molybdenum (Mo), zirconia (ZrO2), and sulfate groups (SO42-) are active phases that enhance biodiesel production. The aim of the study was to develop a solid catalyst modified with Mo, ZrO2, and SO42- for the transesterification of soybean oil via the methylic route. For this purpose, molybdenum was incorporated into the MCM-41 structure during the synthesis process with a Si/Mo molar ratio of 20. Subsequently, 20 % of zirconia was impregnated by pore volume saturation (dry impregnation) onto the catalyst. Finally, the catalyst underwent the sulfation process. An experimental design 2² + 3 PtCt was used as an evaluation tool, where the independent variables were reaction time and oil:alcohol ratio, and the dependent variable was the yield of methyl esters. From the X-ray diffraction analysis and obtained crystallographic parameters, it was observed that the Mo-MCM-41 catalyst exhibited characteristics similar to MCM-41. The impregnation of ZrO2 and sulfation of the catalyst favored the monoclinic phase of zirconia and did not compromise the structure. FTIR spectra showed vibrations associated with molybdenum, zirconia, and sulfate. The adsorption/desorption profiles of the Mo-MCM-41, ZrO2/Mo-MCM-41, and SO42-/ZrO2/Mo- MCM-41 catalysts were similar to type IV isotherms, characteristic of porous solids. The specific surface area decreased with the dispersion of metals and sulfate groups in the structure. The ZSMM catalyst exhibited weak, moderate, and strong acid sites. Statistical analysis of the data showed that the model and experimental levels adopted did not detect the significance of the variables under study within the established limits. The highest biodiesel yield obtained was 75.51 %, under the following reaction conditions: reaction time of 4 hours, oil:alcohol ratio of 1:25, temperature of 150°C, and 3 % catalyst in the reaction medium. |
???metadata.dc.description.resumen???: | El biodiesel se produce a partir de materias primas naturales y renovables, como los aceites vegetales. o residual, sus propiedades son similares al diésel fósil, lo que lo convierte en un fuente prometedora de energía alternativa. El proceso de obtención de biodiesel es la reacción entre un aceite vegetal y un alcohol de cadena corta en presencia de un catalizador, llamada transesterificación. Condiciones de reacción y pasos de separación posteriores. Depende de la naturaleza del catalizador utilizado. Los catalizadores sólidos han sido estudiados por comunidad científica por su posibilidad de reutilización y facilidad de separación. El tamiz molecular MCM-41 presenta una gran superficie y un tamaño de poro ajustable que aseguran que las moléculas de triglicéridos se difundan hacia los mesoporos. Además La incorporación de heteroátomos mejora las propiedades ácidas y las características texturales, y en consecuencia, su actividad catalítica. Entre los metales y grupos funcionales que tienen importantes propiedades catalíticas, como el molibdeno (Mo), el circonio (ZrO2) y grupos sulfato (SO4-2) como fases activas que potencian la producción de biodiesel. oh El objetivo de este trabajo fue desarrollar un catalizador sólido modificado por Mo, ZrO2 y SO4-2. para la transesterificación de aceite de soja por la ruta del metilo. Para ello se utilizó molibdeno. incorporado en la estructura MCM-41 durante el proceso de síntesis con la relación molar Si/Mo de 20. Posteriormente se impregnó circonio al 20% saturando el volumen de poro (impregnación seca) al catalizador.Y finalmente, el catalizador fue sometido al proceso. de sulfatación. Se utilizó como herramienta de evaluación un diseño experimental 2² + 3. PtCt, donde las variables independientes fueron el tiempo de reacción y la relación aceite:alcohol, y la variable dependiente fue el rendimiento de ésteres metílicos. Del análisis de difracción de rayos X y De los parámetros cristalográficos obtenidos se observó que el catalizador Mo-MCM-41 presentó características similares al MCM-41. El proceso de impregnación con ZrO2 y La sulfatación del catalizador favoreció la fase monoclínica de la circona y tampoco comprometió la estructura. Los espectros IFTR mostraron las vibraciones asociadas con el molibdeno, circonio y sulfato. Los perfiles de adsorción/desorción de Mo- MCM-41, ZrO2/Mo-MCM-41 y SO4-2/ZrO2/Mo-MCM-41 fueron similares a Isotermas de tipo IV, características de sólidos porosos. Superficie específica reducida con la dispersión de metales y grupos sulfato a la estructura. El catalizador ZSMM presentó sitios Ácidos débiles, moderados y fuertes. El análisis estadístico de los datos mostró que el modelo y Los niveles experimentales adoptados no detectaron la significancia de las variables en estudio para el límites establecidos. El mayor rendimiento de biodiesel obtenido fue del 75,51%, en las condiciones reacciones: tiempo de reacción de 4 h, relación aceite:alcohol de 1:25, temperatura de 150 ºC y 3% de catalizador en el medio de reacción. |
Keywords: | Biodiesel MCM-41 Molibdênio Zircônia sulfatada Catálise heterogênea Molybdenum Sulfated zirconia Heterogeneous catalysis Biodiésel Molibdeno Zirconio Sulfatado Catálisis heterogénea |
???metadata.dc.subject.cnpq???: | Engenharia Química |
URI: | http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/36247 |
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