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Title: Obtenção de alumina por síntese de combustão para preparação de membranas assimétricas.
Other Titles: Obtaining alumina by combustion synthesis for the preparation of asymmetric membranes.
???metadata.dc.creator???: AZEVÊDO, Valéria Vital Cordeiro de.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: LIRA, Hélio de Lucena.
???metadata.dc.contributor.advisor2???: COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.
???metadata.dc.contributor.referee1???: MENEZES, Romualdo Rodrigues.
???metadata.dc.contributor.referee2???: VIANA, Kaline de Souto Melo.
Keywords: Alumina;Reação por Combustão;Membrana Cerâmica;Ceramic Membrane;Combustion Reaction
Issue Date: 1-Jul-2010
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: AZEVÊDO, V. V. C. de. Obtenção de alumina por síntese de combustão para preparação de membranas assimétricas. 2010. 94 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais), Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2010. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/3996
???metadata.dc.description.resumo???: O objetivo deste trabalho foi sintetizar alumina por reação de combustão, utilizando como fontes de aquecimento externo forno microondas, forno resistivo mufla e resistência espiral, visando-se avaliar a influência do tipo de aquecimento na característica estrutural e morfológica dos pós de alumina para serem utilizados na preparação de membranas assimétricas. O trabalho foi realizado em duas etapas. A primeira consistiu na obtenção das amostras de alumina e sua caracterização por DRX, análise textural, distribuição granulométrica e MEV. A segunda etapa consistiu na preparação das membranas assimétricas, sua caracterização por MEV e teste de bancada. Para obtenção da alumina a estequiometria da composição foi estabelecida de acordo com a teoria dos propelentes e explosivos por meio das valências dos reagentes oxidantes (nitrato de alumina) e redutores (uréia). Durante a síntese foi medida a temperatura e o tempo da chama de combustão para as reações realizadas na resistência espiral e no forno mufla. Os resultados mostraram foi obtida a fase única daα - alumina, com tamanho de cristalito entre 57 – 64 nm e área superficial entre 8 – 41 m2/g. A morfologia foi constituída de partículas pré-sinterizadas, formando aglomerados duros e/ou agregados. Na segunda etapa, foram preparadas barbotinas com as amostras de alumina e em seguida feita a deposição por “dip coating” em tubos previamente obtidos. As membranas depositadas foram sinterizadas a 1200oC e 1400oC/2h . Para as membranas sinterizadas a 1200°C e preparadas com as amostras sintetizadas em microondas e resistência espiral observou-se duas regiões distintas indicando heterogeneidade na camada depositada, com espessura de 9,9 e 27,85 μm, respectivamente. Enquanto que a amostra sintetizada na mufla resultou em uma camada homogênea com espessura de 35,25 μm. Para as amostras sinterizadas a 1400oC a camada depositada apresentou uma granulação grosseira com elevada porosidade, o que permitiu a penetração parcial dos grão de alumina nos poros do suporte, reduzindo, assim a espessura da camada. Os valores do fluxo indicam que as membranas são reprodutivas e que não apresentam defeitos, do tipo fissuras.
Abstract: The aim of this work was to synthesize alumina by combustion reaction, using microwave, muffle oven and spiral resistance as external heating source. It was evaluate the influence of heating system in the structural and morphological characteristics of the alumina powders to be applied in the preparation of asymmetric membranes. The work was done in two steps. The first consisted in preparation of the alumina samples and their characterization by XRD, textural analysis, particle size distribution and SEM. The second step consisted in the preparation of asymmetric membranes, their characterization by SEM and water flux measurements. To prepare alumina, stoichiometric composition was predefined according to the propellants and explosives theory and valence of the oxidizers (alumina nitrate) and reducers (urea) reagents. During the synthesis it was measured the combustion flame time and temperature of the reactions made in the muffle oven and spiral resistance. The results showed the preparation of α- alumina as unique phase, with crystallite size between 57- 64 nm and surface area between 8 – 41 m2/g. The morphology of the powder was constituted by presintered particles, making hard agglomerates and/or aggregates. In the second step, it was prepared a slip with the alumina samples and made a deposition of a layer by dip coating in pre-prepared ceramic tubes. The membranes were sintered at 1200oC and 1400oC for a period of 30 minutes. To the membranes sintered at 1200oC and prepared with alumina synthesized in microwave and spiral resistance it were observed two different regions indicating an heterogeneity in the deposited layer, with thickness of 9.9 and 27.85μm, respectively. However the samples sintered in muffle oven presented an homogeneous layer with thickness of 35.25μm. To the samples sintered at 1400oC, the deposited layer presented a great irregularity and high porosity. This allowed the partial penetration of the alumina grains in the pores of the support, reducing in this way, the thickness of the layer. The values of the water flux indicated that the membranes are reproducible, free of defects and cracks.
Keywords: Alumina
Reação por Combustão
Membrana Cerâmica
Ceramic Membrane
Combustion Reaction
???metadata.dc.subject.cnpq???: Engenharia de Materiais e Metalúrgica
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/3996
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