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Title: Síntese e caracterização dos sólidos: zeólita MCM-22 e membrana zeolítica (MCM-22/α-Alumina).
Other Titles: Synthesis and characterization of materials: zeolite MCM-22 and zeolite membrane (MCM-22/α-Alumina).
???metadata.dc.creator???: BARBOSA, Antonielly dos Santos.
???metadata.dc.contributor.advisor1???: RODRIGUES, Meiry Gláucia Freire.
???metadata.dc.contributor.referee1???: ARAÚJO, Antonio Souza de.
???metadata.dc.contributor.referee2???: ARAÚJO, Alfredina dos Santos.
Keywords: MCM-22;Membranas Cerâmicas;Membranas Zeolíticas;Mistura Mecânica;Rubbing;Ceramic Membranes;Zeolite Membrane;Mechanical Mixture
Issue Date: 29-Sep-2009
Publisher: Universidade Federal de Campina Grande
Citation: BARBOSA, A. dos S. Síntese e caracterização dos sólidos: zeólita MCM-22 e membrana zeolítica (MCM-22/α-Alumina). 2009. 96 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2009.
???metadata.dc.description.resumo???: Este trabalho teve como objetivo geral desenvolver materiais do tipo: zeólita MCM-22, suporte cerâmico e membranas zeolíticas (MCM-22/ α-alumina). A preparação das zeólitas MCM-22 foi realizada seguindo o método de síntese hidrotérmica, variando o tempo de cristalização de 8 a 10 dias. Foram realizadas caracterizações por DRX, EDX, MEV e ATD/TG. O suporte cerâmico foi preparado através da técnica de conformação e posteriormente submetido à sinterização a temperatura de 1400ºC/1h e caracterizado por DRX, MEV e Porosimetria de mercúrio. As membranas zeolíticas (MCM-22/ α-alumina) foram preparadas através de três métodos: síntese hidrotérmica, crescimento secundário (Rubbing) e mistura mecânica e caracterizadas por DRX e MEV. A obtenção da zeólita MCM-22 pôde ser confirmada pelos difratogramas de raios X, e observou-se que o material se tornou mais cristalino com o aumento do tempo de cristalização. A partir das imagens obtidas por MEV, foi possível analisar que as zeólitas são constituídas por aglomerados de partículas de forma esféricas. As curvas de ATD/TG mostraram que enquanto a MCM-22 cristaliza, a quantidade de material orgânico retida no sólido aumenta. Os resultados obtidos para o suporte cerâmico (α-alumina) demonstraram que ele apresenta picos característicos do óxido de alumínio. Por meio das micrografias foi possível observar uma microestrutura heterogênea com forma compacta e sem fissuras sobre as camadas. Devido aos diâmetros médios dos poros obtidos por porosimetria de mercúrio, os suportes podem ser classificados como de microfiltração. Através do método de síntese hidrotérmica observou-se que não ocorreu à formação de cristais da zeólita MCM-22 na membrana zeolítica, sendo observados apenas picos característicos da alumina no DRX. A micrografia confirmou o resultado apresentado no DRX, onde observa-se que não houve a formação da camada de zeólita MCM-22 na superfície do suporte cerâmico. De acordo com o DRX, para o método de crescimento secundário (Rubbing), observou-se que a zeólita MCM-22 sintetizada sobre o suporte cerâmico apresentou estrutura cristalina. A micrografia da membrana zeolítica (MCM-22/α-alumina), mostrou a formação de uma camada de zeólita sobre o suporte cerâmico, onde cristais com formato esféricos cresceram ao substrato. O difratograma, para mistura mecânica, mostrou picos característicos da zeólita MCM-22 e do suporte cerâmico, confirmando a formação da membrana zeolítica (MCM-22/α-alumina). Através da microscopia eletrônica de varredura verifica-se na membrana zeolítica que cristais com formato esféricos encontram-se dispersos ao suporte cerâmico α-alumina.
Abstract: This study aimed to develop general-type materials: zeolite MCM-22, ceramic support membranes and zeolite (MCM-22 / α-alumina). The study was conducted in three parts described as follows: In Part 1 the preparation of zeolite MCM-22 was performed following the method of hydrothermal synthesis, varying the crystallization time (8 to 10 days). Several characterizations (XRD, EDX, SEM and DTA / TG) were performed. In Part 2 the ceramic support was prepared by molding technique and subsequently subjected to sintering temperature of 1400 ° C/1h and characterized (XRD, SEM and mercury porosimetry). In Part 3 zeolite membranes (MCM-22 / α-alumina) were prepared by three methods: (a) hydrothermal synthesis, (b) secondary growth (Rubbing) and (c) mechanical mixture and characterized by XRD and SEM. The achievement of zeolite MCM-22 could be confirmed by X-ray diffraction, but the material became more crystalline with increasing time of crystallization. From the images obtained by SEM, we could analyze the zeolites are composed of clusters of particles of spherical shape. The curves of DTA / TG showed that while the MCM-22 crystallized, the amount of organic material retained in the solid increases. The results obtained for the ceramic support (α-alumina) showed that it has characteristic peaks of aluminum oxide. Through the micrographs we observed a heterogeneous microstructure with a compact, without cracks on the layers. Because the average pore diameters obtained by mercury porosimetry, the media can be classified as microfiltration. Through the method of hydrothermal synthesis was not observed that the formation of crystals of zeolite MCM-22 zeolite in the membrane, being observed only peaks characteristic of alumina in the XRD. The micrographs confirmed the results observed in XRD, where it is observed that there was no layer formation of zeolite MCM-22 on the surface of the ceramic support. According to the XRD, for the method of secondary growth (Rubbing), we can observe that the zeolite MCM-22 synthesized on the ceramic support made crystal structure. The micrograph of the zeolite membrane (MCM-22/α-alumina) showed the formation of a layer of zeolite on the ceramic support, where spherical-shaped crystals grew to the substrate. The diffractogram for mechanical mixing, showed characteristic peaks of zeolite MCM-22 and the ceramic support, confirming the formation of zeolite membrane (MCM-22/α-alumina). By scanning electron microscopy it appears that the zeolite membrane crystals with spherical shape are dispersed to support ceramic α-alumina.
Keywords: MCM-22
Membranas Cerâmicas
Membranas Zeolíticas
Mistura Mecânica
Rubbing
Ceramic Membranes
Zeolite Membrane
Mechanical Mixture
???metadata.dc.subject.cnpq???: Engenharia Química
URI: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/4018
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